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臭氧浓度的检测要领



臭氧浓度检测要领大致可分为“化学剖析法”、“物理剖析法”、“物理化学剖析法”三类。
    1. 化学检测法
    1.1 碘量法
    碘量法是最常用的臭氧测定要领,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准要领,我国建设部宣布的《臭氧爆发器臭氧浓度、产量、电耗的丈量》标准CJ/T3028.2—94中即划定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧(O3)与碘化钾(KI)水溶液反应天生游离碘(I2)。臭氧还原为氧气。反应式为:
    O3+2KI+H2O→O2+I2+2KOH
    游离碘显色,依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。
    使用硫代硫酸钠(NaS2O3)标准液滴定,游离碘变为碘化钠(NaI),反应终点褪色止。反应式为:
    I2+2Na2S2O3→2NaI+NaS4O6
    两反应式建设起O3反应量与NaS2O3消耗量的定量关系为1molO3:2molNaS2O3,则臭氧浓度CO3盘算式为:
    CO3=40x3x1000/1000(mg/L)
    式中:
    CO3——臭氧浓度,mg/L ;
    ANa——硫代硫酸钠标准液用量,ml ;
      B——硫代硫酸钠标准液浓度,mol/L ;
     V0——臭氧化气体取样体积,ml。
    操作程序及要领参照标准CJ/T3028.2—94。
    测定标准型爆发器浓度很利便。臭氧化气体积用流量计计数,NaS2O3浓度一样平常配制为0.100mol/L,测定精度可达±1%。
    测定空气中臭氧浓度时,应用在气采样器抽气定量。为包管测定精度,NaS2O3配为0.10mol/L。
    测定水溶臭氧浓度亦可用此公式盘算,只是V0代表采水量,取1000ml。NaS2O3浓度为0.10mol/L。
    碘量法优点为显色直观。不需要珍贵仪器。弱点是易受其氧化剂如NO、CI2等物质的滋扰,在主要检测时应减除其它氧化物质的影响。
    1.2 比色法
    比色法是凭证臭氧与差别化学试剂的显色或脱色反应水平来确定臭氧浓度的要领。按比色手段分为人工色样比色与光度计色.此法多用于检测水消融臭氧浓度.
    海内检测瓶装水臭氧消融浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的。其方法是使用检测样品显色液管相较量,确定测样臭氧消融度值(0.05~0.08mg/L),要求准确的,则使用分光光度计检测。
    外洋使用此法做成仪器,配制标准工具与药品作为现场抽检使用,很利便。如美国HACH公司、日本荏原公司的DPD(二己基对苯二胺)比色盘,规模为0.05~2mg/L。美国HACH公司微型比色仪,使用靛蓝染料脱色反应。在600nm波长比色,0.05~0.75nm/L浓度数字显示,精度±0.01nm/L。受其它氧化剂滋扰少。
    1.3 检测管
    将臭氧氧化可转变试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两头切断,把抽气器接到检测管出气端吸收定量臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。
    德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度规模分为高(1000ppm)、中(10ppm)、低(3ppm)三种,用于检测空气臭氧浓度,适于现场应用,使用轻盈,但精度低(为±15%)。
    2. 物理要领
    物理要领剖析臭氧现在在国际上最盛行的是紫外线吸收法。它是使用臭氧对254nm波长的紫外线特征吸收的特征,依据比尔—郎伯(Beer-Lambert)定律制造出的剖析仪器,只要选择合适长度的吸收池,就可以检测0.002mg/m3~5%(vol)浓度的臭氧。其线形在4~5个数目级内都很好。该法已被我国作为情形空气中测定臭氧的标准要领(GB1/T1154348)。
    紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度,也可以检测水中溶存的臭氧浓度。
    紫外线吸收法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京剖析仪器厂于1985年引进了美国莫尼特(MONITORLABS)公司的ML-8810型紫外吸收式臭氧剖析器,用于情形检测,1992年以后又陆续扩展量程到100ppm、1000ppm。北京超能自控实验手艺研究所在1999年开发了ZX-01系列紫外线吸收式臭氧剖析器,其丈量规模从0~10ppm(用于情形检测)、0~100ppm、0~1000ppm、0~10000ppm到0~25000ppm。
    2.1 紫外线吸收法原理
    辐射被某种气体或液体吸收是受朗伯-比尔(LambertBeer)定律控制的:
    I=Ioe–klc
    式中:Io——入射光束的强度 ;
                 I——光束穿透样品(气体或液体)后的强度 ;
                 l——通过样品光程的长度 ;
                 c——样品内吸收物质的浓度 ;
                 k——吸收物质对该光线波长的比吸收系数。
    此种检测需要对物质在已知波长下k值的准确相识。
    2.2 臭氧检测
    臭氧吸收短波紫外区(200~300nm)哈特雷波段紫外光,在253.7nm处具有吸收。在此波长,吸收系数值的规模从303.9到313.2cm-1·mol-1·L(273K和760mmHg),研究者证实了该值为302.4cm-1·mol-1·L。
    2.3 布朗-吕伯
    布朗-吕伯剖析仪(前联邦德国汉堡)的事情原理如图2所示。水银灯的辐射经聚光镜聚焦形成平行光束透过测皿照射到光线吸收器上,一部分辐射光线被分光镜折射到参比检测用的另一光线吸收器上,光强用一可变光栏调理到统一水平。两只光线接受器接在桥式电路内,测皿吸收的光引起桥式电路的不平衡,一只伺服电机供恢复平衡用,其校正行动规模与光吸收相符。该仪器内装有自动零点赔偿。当丈量空气中臭氧时,通过一只电磁阀将惰性气引入测皿,当检测水中臭氧时,将标准溶液注入测皿。   
3. 物理化学要领
3.1 靛蓝二磺酸钠(简称IDS)分光光度法
    其原理是含臭氧的气体在有多孔玻板的吸收管中通过兰色的IDS溶液,天生的溶液用分光广度计在610nm处丈量,通过盘算得出臭氧浓度。这种要领操作较量重大,用于检测情形中臭氧浓度或作为基准用来标定物理要领仪器(低浓度)。
IDS法也被定为国家标准用来测定情形中的臭氧浓度(GB/T15437)。
    3.2 化学发光法
    该法是使用台过量的乙烯(或NO)与臭氧爆发化学发光,用光电倍增管接受发光光强来盘算出臭氧的浓度。此法在上世纪七、八十年月很盛行,一经被美国ERP列为情形检测标准要领之一。现已被紫外法所取代。   
4. 水中臭氧检测要领
    丈量水中溶存臭氧浓度除了用碘量法和紫外线吸收法之外,近年来国际上普遍接纳了一种称之为“膜电极”的电化学要领,它是用一个带有可替换的能渗透臭氧的半透膜的探头和微处置惩罚器组成。丈量时将探头敏感部分置于臭氧水中,在阴阳极之间加一牢靠极化电压,溶存的臭氧透过半透膜抵达阴极外貌并被还原,爆发与臭氧浓度成正比的扩散电流,扩散电流巨细可用下式体现:
    I=KC
    式中:I—扩散电流(A) ; K—常数 ;C—O3浓度(mg/L)
    外洋在对种种半透膜质料、电极质料、电解质以及外加电压电位的研究后,制造出一种电流的稳态电压的膜电极,线形和再现性都很好。膜电极法抗滋扰能力强、迅速度高、量程广、可用于在线剖析和控制。国际上有越来越普遍地使用膜电极法剖析水中臭氧浓度的趋势。美国的ATI公司,ROSEMOUNT公司和瑞士的ROS公司都有膜电极罚臭氧剖析仪。   
5. 臭氧浓度单位
    近年来我国臭氧工业生长迅速,产品种类繁多,有些产品表达浓度的单位使用杂乱,容易被人误解。   
5.1 气体中臭氧浓度体现要领
    一种是以单位体积内所含臭氧的质量数体现,常用的单位有mg/L、mg/m3、μg/m3简称质量浓度,它们的关系是:1mg/L=103mg/m3=106μg/m3
    我国种种标准均接纳质量浓度。
    另一种用ppm或ppb作为浓度单位,称为体积浓度。ppm(partspermillion)单位是指在100万气体体积中含有臭氧的体积数,在美国、日本等国家习惯使用体积浓度。1ppm=103ppb
    可是ppb(partspermillion)的寄义不明确。在美国和法国,“billion”的意义为十亿(109),ppb意味着十亿分之一(10-9) ;而在英国和德国,“billion”为万亿(1012),ppb意味着万亿分之一(10-12)。因此,这是一种容易混淆的表达方法。国际纯粹化学与应用化学协会与1971年7月作出“不宜接纳”的决议。
    在我国ppb一样平常指10-9。
    也有用体积百分比%(vol)和pphm来体现体积浓度的,它们的关系式是
    1%(vol)=104ppm=106pphm=107ppb
    两种单位可用下面公式换算:
    X(ppm)=40x/3x?A(mg/m3)或A=3x/40x?X
    式中:A——以mg/m3体现的臭氧浓度
    X——以ppm体现的臭氧浓度
    M——气体的摩尔量(臭氧为48)
    22.4——NPT(标准状态,273K,101.3KPa,即0℃,760mmHg)的气体摩尔体积
    例如,大气中的臭氧含量为1ppm,则用mg/m3体现。
    A=40x/3x?X=40x/3x=2.14(mg/m3)。
    在美国、日本和国际全球检测系统内的标准状态是指298K(25℃)和101.3kPa(760mmHg)这时的气体体积为24.45L/mol,这样
    1ppm=1.963mg/m3。
    尚有一种用重量百分比来体现臭氧的浓度。一样平常用%(wt)体现,%(wt)的寄义是:臭氧的质量/含有臭氧气体的质量×100%。
    这样,在标准状态下
    1ppm=2.14mg/m3=1.66×10-4%(wt)
    1%(wt)(空气中)=12.93g/m3=6042ppm
    1%(wt)(氧气中)=14.3g/m3=6682ppm
    空气密度为1293g/m3,氧气密度为1430g/m3。   
5.2 气体中臭氧浓度体现要领
    体现水中溶存臭氧的单位有mg/l、g/m3和ppm(wt)
    mg/L——其寄义是臭氧的质量(mg)/含有臭氧水的容积(m3)
    g/m3——是臭氧的质量(mg)/含有臭氧水的容积(m3)
    ppm——是臭氧的质量/含有臭氧水的质量×106
    1mf/l=1g/m3=1ppm  
6. 臭氧检测中应注重事项
    6.1 采样管质料应选用抗强氧化的质料,如玻璃、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯 ;不锈钢质料也只管少用,以镌汰采样管中臭氧消耗。
    6.2 采样管应只管短,丈量低浓度时一样平常不要凌驾2m。
    6.3 从采样管到检测仪器,不要漏气,不然丈量值偏低。
    6.4 检测较低浓度(如检测情形)臭氧时,新的聚四氟乙烯管也要充分的举行“臭氧化”,即通过含较高浓度臭氧的气体来稳固采样管内壁。日本荏原公司以为要20min以上才华稳固,而美国莫尼特公司要求数小时。
    6.5 采样管要准时洗濯、吹干。不清洁的采样管会使丈量值偏低许多。
    6.6 臭氧剖析仪要准时举行标定,以包管丈量数据可靠。

 


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